• ОТКРЫТЫЙ ЭЛЕКТРОННЫЙ ЖУРНАЛ

    «Химическое разоружение в Российской Федерации»

СОЗДАНИЕ ИСПЫТАТЕЛЬНОЙ И МЕТОДИЧЕСКОЙ БАЗЫ ДЛЯ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА ПРИБОРОВ КОНТРОЛЯ ЗАРАЖЕННОСТИ ВОЗДУХА РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ОБЪЕКТОВ ПО УНИЧТОЖЕНИЮ ХИМИЧЕСКОГО ОРУЖИЯ

16 Августа 2005

к.т.н. Мандыч В.Г., к.б.н. Конешов С.А., Левшов И.А.
Саратовский военный институт радиационной, химической и биологической защиты


к.т.н. Толстых А.В.
Ассоциация «РОСТ»


д.т.н. Назаров В.Д., к.х.н. Иванов К.Н., Безруков Г.Н.
Федеральное управление по безопасному хранению и уничтожению химического оружия


Одним из важнейших элементов функционирования системы комплексного экологического мониторинга и прогнозирования на объектах по уничтожению химического оружия является непрерывный контроль содержания отравляющих веществ в воздухе рабочей зоны. С этой целью на объектах уничтожения химического оружия должны устанавливаться отечественные приборы газоаналитического контроля, осуществляющие обнаружение отравляющих веществ на уровне санитарно-гигиени-ческих нормативов (санитарно-гигиенический контроль) и опасных концентраций (аварийный контроль). Все технические средства, задействованные в общей системе контроля отравляющих веществ, должны характеризоваться достаточной чувствительностью, высоким быстродействием и специфичностью.


Создание испытательной и методической базы для проведения подобных испытаний представляет собой самостоятельную проблему, которая решалась начиная с 1999 года.


1. Устройство и работа газодинамического стенда


Разработанный и используемый для проведения испытаний газодинамический стенд (ГДС) представляет собой динамическую систему для приготовления газовых смесей. С этой целью на стенде реализуются два метода.


Первый метод — термодиффузионный. Основан на смешении потоков целевого газа и газа-разбавителя, где поток целевого компонента задается термодиффузионным дозатором (источником микропотока или капиллярным дозатором), помещенным в термостат с контролируемой температурой, а поток газа-разбавителя регулируется и измеряется с помощью теплового регулятора массового расхода газа. Источник микропотока представляет собой ампулу с проницаемой стенкой, заполненную жидкостью. При заданной температуре вещество диффундирует через стенку ампулы в поток газа-разбавителя с постоянной скоростью. Производительность источника определяется свойствами вещества, материалом и размерами проницаемой стенки и температурой.


Капиллярный дозатор представляет собой емкость (ампулу), заполненную жидкостью. Вещество диффундирует из емкости в газ-разбавитель через тонкий капилляр. Производительность дозатора определяется свойствами вещества, геометрическими размерами капилляра и температурой. Тепловой регулятор массового расхода газа позволяет измерять и регулировать расход газа, причем его показания не зависят ни от давления, ни от температуры регулируемого потока. Требуемое значение расхода газа-разбавителя и состав смеси на выходе определяется расчетным путем.


Второй метод — динамического разбавления. Основан на смешении потоков исходных газов, каждый из которых измеряется и регулируется тепловым регулятором массового расхода газа. Состав смеси на выходе определяется исходя из данных о составе исходных газов и их расходов.


В стенде также реализована разновидность метода динамического разбавления — капиллярный смеситель. Его использование обусловлено необходимостью приготовления смесей в широком диапазоне концентраций отравляющих веществ (от 1 до 1000 ПДКр.з.) при сохранении общего расхода смеси на выходе. Данный метод основан на делении в определенном соотношении потока газовой смеси, содержащей целевой компонент, поглощении целевого компонента на фильтре в одной части потока и смешении очищенной части потока со второй, содержащей компонент. Расход неочищенной части потока газовой смеси определяется капилляром. Коэффициент разбавления такой системы зависит от соотношения между потоками, которое определяется пневматическими сопротивлениями фильтра и капилляра.


Производительность дозатора рассчитывается по формуле (1):


G = р·Q, (1)


где G — производительность дозатора, мкг/мин;


р — массовая концентрация целевого компонента в газовой смеси, мг/м3;


Q — расход газа разбавителя (газовой смеси), дм3/мин.


Характеристики дозаторов типа источников микропотока (производительность, рабочие температуры и т.д.) определяются данными, указанными в паспорте на соответствующий источник микропотока.


Производительность капиллярных дозаторов рассчитывается по следующей формуле:


, (2)


где G — производительность, мкг/мин;


Т — температура, оК;


D0 — коэффициент диффузии при 25°С и давлении 0,1 МПа, см3 /мин;


М — молекулярная масса, г/моль;


S — площадь сечения капилляра, см2;


L — длинна капилляра, см;


Р — атмосферное давление, мм рт.ст.;


р — давление паров вещества при температуре T, мм рт.ст.



Рис. 1. Принципиальная схема газодинамического стенда


для создания микроконцентраций отравляющих веществ в парогазовых смесях


Газодинамический стенд включает в себя блок подготовки и подачи газов, блок создания микроконцентраций ОВ и блок создания влажного воздуха. Блок создания микроконцентраций ОВ сконструирован внутри воздушного термостата с целью минимизации воздействия колебаний температуры окружающей среды на процессы динамического равновесия между компонентами, содержащимися в газовых средах и на стенках коммуникаций. В данном блоке размещено дозирующее устройство, а также двухступенчатый каскадный разбавитель, обеспечивающий получение на выходе из установки парогазовой смеси с концентрацией ОВ от 0,5 до 1000 ПДКр.з.


Дозирующее устройство представляет собой диффузионный дозатор капиллярного типа. Конструктивно дозатор состоит из стеклянного контейнера цилиндрической формы, в который помещается технический химикат и комплект капиллярных насадок с капиллярами различного сечения.


Блок подготовки газов включает безмасляный компрессор с ресивером и регулятором давления, систему очистки и осушки газов, а также азот особой чистоты. Данный блок обеспечивает подачу стабильных потоков азота и воздуха в блок создания микроконцентраций ОВ.


Алгоритм функционирования газодинамического испытательного стенда заключается в следующем. Азот особой чистоты через редуктор и регулятор расхода газа со скоростью 1000 см3 в минуту подается в термостатируемый блок дозирующего устройства.


Продувка дозатора азотом особой чистоты используется для обеспечения его стабильной работы. Геометрические параметры капилляров в капиллярных насадках дозатора и температурные условия подобраны таким образом, чтобы в создаваемой исходной парогазовой смеси концентрация паров отравляющего вещества составляла 2. 10-2 — 2. 10-3 мг/м3. Часть первичной парогазовой смеси, при необходимости, сбрасывается через фильтр, а оставшаяся часть, проходя через капилляр, разбавляется потоком воздуха, поступающего от компрессора через блок создания влажного воздуха. Полученная таким образом парогазовая смесь поступает на первый каскад разбавления, где часть газового потока, проходя через фильтрующий элемент, очищается, а оставшаяся часть, проходя через капилляр, снова смешивается с его очищенной частью. Далее парогазовая смесь поступает в устройство для пробоотбора.


Таким образом, варьируя количеством каскадов разбавления, количеством сбрасываемой исходной парогазовой смеси, а также температурой и геометрическими параметрами капилляров в капиллярных насадках дозатора, оптимизированы условия приготовления парогазовых смесей с фиксированными значениями в них концентраций паров ОВ, требуемых для проведения испытаний газоаналитических приборов.


2. Устройство и работа газодинамической установки


Разработанная и используемая для проведения испытаний газодинамическая установка предназначена для приготовления газовых смесей мешающих технологических примесей в сухом воздухе.


С этой целью реализован термодиффузионный метод. Метод, основанный на смешении потоков целевого газа и газа-разбавителя, где поток целевого компонента задается термодиффузионным дозатором (источником микропотока или капиллярным дозатором), помещенным в термостат с контролируемой температурой, а поток газа-разбавителя регулируется и измеряется с помощью теплового регулятора массового расхода газа. Источник микропотока представляет собой ампулу с проницаемой стенкой, заполненную жидкостью. При заданной температуре вещество диффундирует через стенку ампулы в поток газа-разбавителя с постоянной скоростью. Производительность источника определяется свойствами вещества, материалом и размерами проницаемой стенки и температурой. Капиллярный дозатор представляет собой емкость (ампулу), заполненную жидкостью. Вещество диффундирует из емкости в газ-разбавитель через тонкий капилляр. Производительность дозатора определяется свойствами вещества, геометрическими размерами капилляра и температурой. Требуемое значение расхода газа-разбавителя на выходе определяется расчетным путем по формуле (3).


, (3)


где Q — расход газа разбавителя, приведенный к температуре 293,16 оК и давлению 101,3 кПа, дм3/мин;


G0— производительность источника микропотока при температуре Т, принимается согласно свидетельству на источник микропотоков, г/мин;


n — количество используемых однотипных источников микропотоков (от 1 до 3), ед.;


rВ — требуемая массовая концентрация целевого компонента в смеси на выходе генератора (приведенная к температуре 293,16 оК и давлению 101,3 кПа), мг/м3.


Принципиальная схема газодинамической установки приведена на рис. 2.



Рис. 2. Принципиальная схема газодинамической установки


для создания микроконцентраций мешающих технологических примесей


в парогазовых смесей


Приготовление парогазовых смесей мешающих технологических примесей с воздухом при использовании источников микропотоков, заключается в получении исходной парогазовой смеси путем диффузии примеси через проницаемую стенку источника микропотока при фиксированной температуре и фиксированном значении расхода азота (или другого инертного газа), последующей диффузией пара по диффузионному каналу термодиффузионного генератора и смешивании его со строго дозированным потоком воздуха в динамическом преобразователе установки.


В случае применения источников микропотоков, основанных на диффузии через капилляр, используется установка «Микрогаз», принцип действия которой аналогичен действию термодиффузионного генератора.


Смешивание газовых потоков рассчитывается таким образом, чтобы концентрация мешающей технологической примеси в создаваемой парогазовой смеси находилась на уровне 0,5-1 ПДКр.з..


3. Совместная работа газодинамического стенда


и газодинамической установки


Для обеспечения проведения испытаний приборов на изменение чувствительности при совместном присутствии ОВ и мешающей технологической примеси использовалась разработанная и созданная установка, принципиальная схема работы которой приведена на рис. 3.



Рис. 3. Принципиальная схема газодинамического стенда


для создания микрокоцентраций ОВ и мешающих технологических примесей


в парогазовых смесях при их совместном присутствии


В динамическом преобразователе газодинамического стенда с использованием вышеописанного способа создается необходимая парогазовая смесь ОВ с воздухом. К приготовленной таким образом парогазовой смеси на последнем каскаде разбавления дозируется парогазовая смесь примеси с азотом, которая готовится с использованием газодинамической установки. Смешение газовых потоков рассчитывается таким образом, чтобы концентрация ОВ в суммарной газовой смеси находилась на уровне 1 ПДКр.з. (для оценки приборов санитарно-гигиенического контроля) и 100 ПДКр.з. (для оценки приборов аварийного контроля), а концентрация примеси — на уровне 0,5-1 ПДКр.з.


4. Краткая характеристика методического и метрологического обеспечения


испытаний приборов газоаналитического контроля


Для обеспечения проведения испытаний приборов газоаналитического контроля были разработаны и аттестованы методики создания смесей ОВ и мешающих технологических примесей в воздухе, а также методики выполнения измерений массовых концентраций Ви-экс, зарина, зомана в пробах воздуха рабочей зоны. В ходе подготовки к проведению испытаний была проведена аттестация испытательного оборудования, а также осуществлена аккредитация лаборатории как испытательной в системе Государственного центра средств измерений. На рис. 4 приведен полный перечень методик, используемых для обеспечения проведения испытаний, а также организации, проводившие их метрологическую экспертизу.



Рис. 4. Перечень методик и аттестатов, используемых для проведения испытаний


Выполнение измерений массовых концентраций Ви-экс, зарина, зомана в пробах парогазовых смесей проводилось газохроматографическим методом с пламенно-фотометрическим детектированием. В результате метрологической аттестации установлены границы относительной погрешности определения массовых концентраций: Ви-экс— ±35%, зарина и зомана — ±25%.


Приготовление аттестованных смесей ФОВ осуществлялось на газодинамическом стенде. Приготовление аттестованных смесей примесей в воздухе проводили с использованием газодинамической установки. По результатам метрологической аттестации установлены границы относительной погрешности приготовления аттестованных смесей ФОВ и примесей в воздухе, которые составляют 30%.


С использованием разработанной и созданной испытательной и методической базы в Саратовском военном институте радиационной, химической и биологической защиты в 2001, 2003 и 2004 гг. были проведены испытания приборов контроля зараженности воздуха рабочей зоны для объекта по уничтожению химического оружия, расположенного в Щучанском районе Курганской области.


Цель испытаний заключалась в демонстрации работоспособности и оценке технических возможностей приборов по контролю зараженности воздуха парами фосфорорганических отравляющих веществ (ФОВ) — зарина, зомана и Ви-экс.


Задачи испытаний включали:


— определение чувствительности приборов по парам ФОВ;


— определение специфичности приборов в присутствии мешающих технологических примесей;


— определение чувствительности приборов по пapaм ФОВ в присутствии мешающих технологических примесей;


— определение времени быстродействия приборов по парам ФОВ;


— определение времени последействия приборов (времени готовности к повторному измерению);


— определение времени, требуемого для подготовки прибора к работе.


По результатам проведенных испытаний организациями-разработчиками были проведены работы по модернизации приборов газоаналитического контроля. В 2004 году были проведены вначале предварительные, а в последующем сертификационные испытания приборов газоаналитического контроля зараженности воздуха рабочей зоны объектов уничтожения химического оружия. По результатам испытаний ряд приборов должен быть внесен в реестр средств измерения Российской Федерации.


Источник: Информационно-аналитический сборник » Федеральные и региональные проблеммы уничтожения химического оружия», Выпуск 5.


Статьи и материалы Сборника включают данные 2004г.

Возврат к списку